FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

技术百科 admin 发布时间:2024-08-21 浏览:0 次

聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文介绍一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

1.定点剖面形貌和成分分析

图1a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图1c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

▲图1. CdS微米线节点处的剖面形貌和成分分布

2、TEM样品制备

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图2所示,主要有以下几步:

1、将pt保护层沉积到试样感兴趣的部位

2、在兴趣区两边挖坑获得厚度仅为1 μ m左右的片

3、在薄片上做U-cut处理,把薄片的底、侧面全部剪掉

4、把纳米机械手慢慢移动下来,轻碰薄片悬空一端,再沉积pt把薄片与纳米机械手焊牢,再把薄片的另一端剪断,慢慢上升纳米机械手就可以把薄片提起来了

5、搬动样品台及纳米机械手让薄片轻触铜网(用于放TEM样品),再沉积pt把薄片及铜网焊牢,并剪断薄片及纳米机械手的连接端,移去纳米机械手并完成转移

6、最后一个步骤是减薄、清洗,先用加速电压较大的离子束使薄片变薄到150nm附近,然后用电压较小的离子束使薄到最后的厚度(一般TEM试样小于100nm、高分辨TEM试样约50nm、球差TEM试样小于50nm)

▲图2. FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤

一个像图3a所表示的MoS2场效应管要求在实际装置中测定MoS2层数以及栅极(Ag纳米线)与MoS2间的间距。 用FIB-SEM能精确地在MoS2场效应管沟道处、与Ag纳米线垂直的方向上提出薄片并将薄片变薄制成截面透射样。TEM下能获得MoS2层数14(图3c);Ag纳米线与MoS2间距30nm(图3b)。

▲图3. MoS2场效应管的截面TEM

图4为某锰酸锂材料STEM像, FIB-SEM对样品进行了拍摄,图中可观察到明显原子像。 这说明用FIB-SEM得到的这种球差透射样很薄,损伤层较少。

▲图4. 锰酸锂材料的STEM原子像

3、微纳加工

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图5a是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。

图5b是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。

图5c是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图5d是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。

▲图5. FIB-SEM加工的微纳图形

4、切片式三维重构

FIB-SEM能够实现材料切片式形貌与成分三维重构并揭示其内部三维结构。 大致流程见图6a, FIB切下一定厚度试样, SEM拍照,反复进行这一步骤,先后拍摄数百张图片,再对数百张切片图片进行三维形貌重建。 图6b为某多孔材料在3×5×2um内进行三维重构,通过FIB-SEM获取实验数据,通过Avizo软件进行三维重构,分辨率能达到纳米级,显示内部孔隙三维空间分布情况,并且能计算孔隙半径尺寸,体积和曲率。

▲图6. 多孔材料的重构结构图

5、材料转移

通过FIB-SEM所配备的纳米机械手和与之相配合的离子束沉积Pt可实现微米材料传递,即将某一材料由一地点(衬底)传递至一指定地点(衬底)且固定稳固。 图7将4针氧化锌微米线在硅片上转移至两电极沟道间,这样就制得了2根微米线距离仅为1um的专用器件。

▲图7. 四针氧化锌微米线的转移返回搜狐,查看更多

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